O método de oxidación química é un método tradicional para preparar grafito expandible. Neste método, o grafito en escamas natural mestúrase cun oxidante e axente intercalante adecuados, controlase a determinada temperatura, axitase constantemente e lávase, filtrase e sécase para obter grafito expansible. O método de oxidación química converteuse nun método relativamente maduro na industria coas vantaxes dun equipo sinxelo, un funcionamento cómodo e un baixo custo.
Os pasos do proceso de oxidación química inclúen a oxidación e a intercalación. A oxidación do grafito é a condición básica para a formación de grafito expansible, porque a reacción de intercalación pode continuar sen problemas depende do grao de apertura entre as capas de grafito. E o grafito natural na sala. A temperatura ten unha excelente estabilidade e resistencia a ácidos e álcalis, polo que non reacciona con ácidos e álcalis, polo tanto, a adición de oxidante converteuse nun compoñente clave necesario na oxidación química.
Hai moitos tipos de oxidantes, os oxidantes xeralmente usados son oxidantes sólidos (como permanganato de potasio, dicromato de potasio, trióxido de cromo, clorato de potasio, etc.), tamén poden ser algúns oxidantes líquidos oxidantes (como peróxido de hidróxeno, ácido nítrico, etc.). ). Descubriuse nos últimos anos que o permanganato de potasio é o principal oxidante empregado na preparación de grafito expandible.
Baixo a acción do oxidante, o grafito oxídase e as macromoléculas da rede neutra da capa de grafito convértense en macromoléculas planas con carga positiva. Debido ao efecto repulsivo da mesma carga positiva, a distancia entre as capas de grafito aumenta, o que proporciona unha canle e espazo para que o intercalador entre na capa de grafito sen problemas. No proceso de preparación do grafito expandible, o axente de intercalación é principalmente ácido. Nos últimos anos, os investigadores utilizan principalmente ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido mixto e ácido acético glacial.
O método electroquímico está nunha corrente constante, coa solución acuosa da inserción como o electrólito, grafito e materiais metálicos (material de aceiro inoxidable, placa de platino, placa de chumbo, placa de titanio, etc.) constitúen un ánodo composto, materiais metálicos inseridos no electrólito como cátodo, formando un lazo pechado; Ou o grafito suspendido no electrólito, no electrólito ao mesmo tempo inserido na placa negativa e positiva, a través dos dous electrodos son energizados método, oxidación anódica. A superficie do grafito está oxidada a carbocatión. Ao mesmo tempo, baixo a acción combinada da atracción electrostática e a difusión da diferenza de concentración, incorpóranse ións ácidos ou outros ións intercalantes polares entre as capas de grafito para formar grafito expandible.
En comparación co método de oxidación química, o método electroquímico para a preparación de grafito expansible en todo o proceso sen o uso de oxidante, a cantidade de tratamento é grande, a cantidade residual de substancias corrosivas é pequena, o electrólito pódese reciclar despois da reacción, redúcese a cantidade de ácido, aforrarase o custo, redúcese a contaminación ambiental, o dano ao equipo é baixo e a vida útil prolóngase. Nos últimos anos, o método electroquímico converteuse gradualmente no método preferido para preparar grafito expandible. moitas empresas con moitas vantaxes.
O método de difusión en fase gaseosa é producir grafito expansible poñendo en contacto o intercalador con grafito en forma gasosa e reacción de intercalación. Xeralmente, o grafito e a inserción colócanse nos dous extremos do reactor de vidro resistente á calor, e o baleiro é bombeado e selado, polo que tamén se coñece como método de dúas cámaras. Este método utilízase a miúdo para sintetizar haluro -EG e metal alcalino -EG na industria.
Vantaxes: a estrutura e a orde do reactor pódense controlar e os reactivos e produtos pódense separar facilmente.
Desvantaxes: o dispositivo de reacción é máis complexo, a operación é máis difícil, polo que a saída é limitada e a reacción que se leva a cabo en condicións de alta temperatura, o tempo é máis longo e as condicións de reacción son moi altas, o ambiente de preparación debe ser baleiro, polo que o custo de produción é relativamente alto, non é adecuado para aplicacións de produción a gran escala.
O método de fase líquida mixta consiste en mesturar directamente o material inserido con grafito, baixo a protección da mobilidade de gas inerte ou sistema de selado para a reacción de quecemento para preparar grafito expandible. Úsase habitualmente para a síntese de compostos interlaminares de metal alcalino-grafito (GIC).
Vantaxes: o proceso de reacción é sinxelo, a velocidade de reacción é rápida, cambiando a proporción de materias primas de grafito e insercións poden alcanzar unha determinada estrutura e composición de grafito expandible, máis axeitado para a produción en masa.
Desvantaxes: O produto formado é inestable, é difícil xestionar a substancia libre inserida unida á superficie de GICs, e é difícil garantir a consistencia dos compostos interlamelares de grafito cando se produce un gran número de síntese.
O método de fusión consiste en mesturar grafito con material de intercalación e calor para preparar grafito expandible. Baseándose no feito de que os compoñentes eutécticos poden baixar o punto de fusión do sistema (por debaixo do punto de fusión de cada compoñente), é un método para a preparación de GIC ternarios ou multicompoñentes mediante a inserción de dúas ou máis substancias (que deben ser capaces de formar un sistema de sales fundidas) entre capas de grafito simultáneamente.Utilízase xeralmente na preparación de cloruros metálicos - GIC.
Vantaxes: o produto de síntese ten boa estabilidade, fácil de lavar, dispositivo de reacción sinxelo, baixa temperatura de reacción, curto tempo, axeitado para a produción a gran escala.
Desvantaxes: é difícil controlar a estrutura da orde e a composición do produto no proceso de reacción, e é difícil garantir a consistencia da estrutura da orde e a composición do produto na síntese masiva.
O método presurizado consiste en mesturar matriz de grafito con metal alcalinotérreo e po de metal de terras raras e reaccionar para producir M-GICS en condicións de presión.
Desvantaxes: só cando a presión de vapor do metal supera un determinado limiar, pódese levar a cabo a reacción de inserción; Non obstante, a temperatura é demasiado alta, é fácil que o metal e o grafito formen carburos, reacción negativa, polo que a temperatura de reacción debe regularse nun intervalo determinado. A temperatura de inserción dos metais de terras raras é moi alta, polo que se debe aplicar presión reducir a temperatura de reacción. Este método é adecuado para a preparación de metal-GICS con baixo punto de fusión, pero o dispositivo é complicado e os requisitos de operación son estritos, polo que raramente se usa agora.
O método explosivo xeralmente usa grafito e axente de expansión como KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiros ou mesturas preparadas, cando se quenta, o grafito fará simultaneamente oxidación e reacción de intercalación do composto cambium, que é entón expandido dun xeito "explosivo", obtendo así grafito expandido. Cando se usa sal metálica como axente de expansión, o produto é máis complexo, que non só ten grafito expandido, senón tamén metal.